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    氨氮的测定方法

    2009-07-01 15:24:30

        氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和自净状况。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
        
    本仪器采用纳氏比色法测量水中的氨氮,该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。其原理是:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。

    氨氮试剂的配制方法:

    1、  无氨水(按GB7479-87制备)或新鲜蒸馏水

    2、  纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,冷至室温。

    称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。于暗处存放,有效期可达一年(纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去)。

    3、  酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠,溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。

    4、  铵标准贮备液:称取3.819g(100℃干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每升含1000mg氨氮。

    5、  铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每升含10mg氨氮。(现配现用)

        分析步骤:

    1、水样的测定

    分别吸取5.00 mL无氨水(空白)和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过10.0mg/L),分别加入专用比色管中,各加0.1ml酒石酸钾钠溶液(可用胶头滴管加入2滴),再各加入0.15ml纳氏试剂(可用胶头滴管加入3滴),混匀。放置10min后,用上述步骤测得的标准曲线,于仪器上进行测定水样氨氮浓度。

    2、工作曲线

    吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml铵标准使用液于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L),加0.1ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加0.15ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,于仪器上进行曲线标定。